ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа

Текст ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ И ЭФИРНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 26549—85

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ Метод определения числа омыления и эфирного числа

Higher fatty alcohols.

Method for determination of saponification value and estei number

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1409 дата действия установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.

Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82 типа XII1-I—400—29/32.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 ; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН)= = 0,1 моль/дм 3 ; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 7 г гидроокиси калия и 4 см" воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 см 3 спиртового раствора гидроокиси калия, отмеренного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм . Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4—94)

С. 2 ГОСТ 26549—85

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Около 10 г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 см 3 этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этиловом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.

В колбу добавляют из бюретки 25 см 3 спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.

2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 см 3 нейтрализованного этилового спирта, добавляют 3—4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях.

2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386—77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 см 3 . Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Число омыления (A)) и эфирное число (Х2) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам

где V2 — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, см 3 ;

Vx — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см 3 ;

5,61—масса гидроокиси калия, соответствующая 1см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , мг;

К— коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 ;

т — масса анализируемой пробы, г;

Ху — кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386—77, мг КОН/г.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности Р = 0,95) приведены в таблице оценок точности метода.

📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎