ГОСТ 28326.1-89 Аммиак жидкий технический. Методы определения остатка после испарения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка после испарения от 0,15 % до 0,45 %.

Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим методом.

1. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 × 10 -4 г.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 0,1 г.

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см 3 , с меткой, соответствующей вместимости 100 см 3 , снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770 .

Пипетка 2-2-20, 4-2-2 по НТД.

Бюретки 3-2-25-0,1, 6-2-1 по НТД.

Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм 3 /ч.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа, часы песочные.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 = 1 моль/дм 3 (поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1 ) и с (1/2 H 2 S 04) = 2 моль/дм 3 .

Ацетон технический по ГОСТ 2768 .

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

1.3. Подготовка к анализу

В две конические колбы вместимостью 500 см 3 каждая наливают по 250 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) - 2 моль/дм 3 , добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на 3 /4 заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода ( IV ) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70 °С-80 °С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами 10 (чертеж).

1, 3, 7, 9 - трубка; 2, 8 - трехходовой кран; 4 - пробоотборная пробирка; 5 - сосуд Дьюара; 6 - охлаждающая смесь; 10 - коническая колба; 11 - пробка

Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки 1 и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.

После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку 1 с пробоотборной пробиркой 4, оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 так, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.

Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а выделяющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.

По достижении аммиаком объема 100 см 3 в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновременно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 7, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.

1.4. Проведение анализа

Пробоотборную пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться при температуре окружающего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раствора аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температуре 15 °С-20 ° С.

Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (расход воздуха 100 d м 3 /ч) в течение 30 с, после чего закрывают пробоотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К остатку добавляют 50 см 3 воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски в красную.

Две конические колбы после поглощения паров аммиака и достижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).

1.5. Обработка результатов

Массу аммиака, содержащегося в остатке, (т), в граммах вычисляют по формуле

т = 0,017 × V × K 1

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ;

0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм 3 , г;

K 1 - поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.

1.6. Остаток после испарения аммиака ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где т2 - масса пробоотборной пробирки с остатком, г;

т 1 - масса пробоотборной пробирки, г;

т - масса аммиака, содержащегося в остатке, г;

V 1 - объем испытуемой пробы, см 3 ;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см 3 ;

т 4 - масса двух конических колб с серной кислотой после поглощения аммиака, г;

т 3 - масса двух конических колб с серной кислотой до поглощения аммиака, г.

Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использования конических колб. В этом случае в формулу вводится коэффициент испарения К (см. приложение) и остаток после испарения ( X ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для интервала массовых долей 0,2 %-0,4 %.

Метод основан на визуальном определении объема остатка после испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуированной узкой части пробоотборника.

2.1. Аппаратура

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа, часы песочные.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

2.2. Проведение анализа

Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15 ± 0,5) °С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем остатка после испарения, см 3 ;

К - коэффициент испарения (приложение);

0,890 - плотность остатка после испарения аммиака, г/см 3 ;

0,684 - массовая доля воды в остатке после испарения;

V 1 - объем пробы жидкого аммиака, см 3 ;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см 3 .

После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см 3 формула примет вид

Х = 0,446 × V × К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли воды 0,3 %).

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды

Давление насыщенных паров аммиака, МПа

Температура аммиака, °С

Коэффициент испарения жидкого аммиака при температуре окружающей среды, °С